工業(yè)氣象色譜儀對(duì)分析結(jié)果的重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求是:同一試驗(yàn)室的兩個(gè)平行試驗(yàn)結(jié)果, 當(dāng)含量在10ppm 以下時(shí), 相差不應(yīng)大于lppm; 當(dāng)含量在10ppm 以上時(shí), 相差不應(yīng)大于平均值的10%。不同試驗(yàn)室間的平行試驗(yàn)結(jié)果相差不應(yīng)大于平均值的30%。產(chǎn)生這些誤差的主要來(lái)源是多方面的, 現(xiàn)分析如下:
1、工業(yè)氣象色譜儀采樣時(shí)可能產(chǎn)生的誤差
(1)取樣方法。GB7252規(guī)定要求采用注射器取樣。如果做不到用注射器取樣, 應(yīng)采用溢流法取樣, 不能讓油直接流進(jìn)瓶中, 否則會(huì)使試驗(yàn)結(jié)果偏低, 而且每次取樣結(jié)果都不一樣。
(2)油樣瓶形式。應(yīng)采用兩層塞子的小口棕色試劑瓶取樣, 這種瓶子的滿意度也會(huì)因使用條件而變化。比如油樣未裝滿, 上部有空間, 溶解氣體會(huì)析出至空間, 又因油樣冷卻體積收縮時(shí), 空間造成負(fù)壓進(jìn)氣。
3)油樣的保存和運(yùn)輸。油樣或氣體應(yīng)盡快分析, 油樣保存期不得超過(guò)4天。氣樣保存期應(yīng)更短, 在運(yùn)輸過(guò)程及分析前的放置時(shí)間內(nèi), 必須保證注射器的芯子不卡澀。油樣和氣樣都必須避光保存, 在運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)盡量避免劇烈振蕩。
2、工業(yè)氣象色譜儀脫氣產(chǎn)生的誤差
目前常用的脫氣方法有：
(1)溶解平衡法。目前使用的是機(jī)械振蕩法, 其特點(diǎn)是操作簡(jiǎn)便, 重復(fù)性和再現(xiàn)性一般能滿足要求。
(2)真空法。又可分為水銀法、薄膜法和飽和食鹽水法三種, 這三類真空結(jié)構(gòu)屬于不*的脫氣方法, 在油中溶解度越大的氣體脫出率越低, 不同的脫氣裝置或同一裝置采用不同的真空度, 將造成分析結(jié)果的差異。
3、工業(yè)氣象色譜儀進(jìn)樣注射造成的誤差
GB7252要求同一樣品多次進(jìn)樣的重復(fù)性誤差不大于平均值的±2.5%,而實(shí)際上很難辦到, 有時(shí)可差10%~20%,甚至更多。
4、工業(yè)氣象色譜儀配氣產(chǎn)生的誤差
配氣是色譜分析油中溶解氣體的定量方法中(目前都采用外標(biāo)法) 所需要的一種標(biāo)準(zhǔn)混合氣體。由于各單位所用的配氣濃度或所用的注射器容量不同, 而注射器又未經(jīng)校正, 使配氣的平行試驗(yàn)誤差可達(dá)7%左右。
更新時(shí)間：2018-02-08 
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